固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素和安普霉素残留

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建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和预混合饲料中4种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、安普霉素)残留的分析方法。样品经10%三氯乙酸溶液(含0.002 mol/L EDTA-2Na、 0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH为7.5±0.2)提取,HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,4种药物在10~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。3个不同浓度加标水平下的平均回收率均在69.8%~101.7%范围内,批内和批间相对标准偏差均小于15%。该方法简便、准确,适用于饲料中氨基糖苷类药物的定量测定。
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