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目的:建立维生素AD软胶囊和滴剂中维生素D含量测定的二维液相色谱的检测方法.方法:采用三氯甲烷和异丙醇直接溶解样品,以双三元泵双阀切换单检测器的二维液相色谱法测定维生素D含量.一维色谱以AcclaimTM C8(150 mm ×3.0 mm,3 μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为264 nm;二维色谱以AccucoreTM polar premium(150 mm ×4.6 mm,2.6 μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为264 nm.结果:维生素D2,D3分别在0.248～3.968,0.258～4.128 μg·mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 1.000 0,0.999 7),回收率在99.54％～101.97％,99.93％～101.59％之间.3批维生素AD软胶囊测得维生素D2含量分别为107.92％,110.37％和109.90％,3批维生素AD滴剂测得维生素D3含量分别为96.74％,97.53％和97.77％.结论:新建的二维色谱法结果准确、重复性好、操作简单,可用于维生素AD软胶囊和滴剂中维生素D2/D3含量的直接测定.