【摘 要】
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本文采用过氧化钠在白刚玉坩埚中,650℃溶解试样,以热盐酸酸化后,煮3~5min,消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢,采用高氯酸发烟除去氟化物,冷却至70℃左右,用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现(或二氧化碳气泡停止产生),再加少许碳酸钡。此时烧杯底部应有少量碳酸钡出现,干过滤。依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸(1+4)、6mL10g/L显色剂溶液,用水定容,于暗处放置12h(或过夜),以试样空白为参比,用2cm吸收皿,于420m处测量其吸光度,分别取omL、1.00mL,2.0omL、
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本文采用过氧化钠在白刚玉坩埚中,650℃溶解试样,以热盐酸酸化后,煮3~5min,消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢,采用高氯酸发烟除去氟化物,冷却至70℃左右,用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现(或二氧化碳气泡停止产生),再加少许碳酸钡。此时烧杯底部应有少量碳酸钡出现,干过滤。依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸(1+4)、6mL10g/L显色剂溶液,用水定容,于暗处放置12h(或过夜),以试样空白为参比,用2cm吸收皿,于420m处测量其吸光度,分别取omL、1.00mL,2.0omL、
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