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采用均匀试验设计和单纯形寻优法对溴素法合成十溴二苯醚的工艺条件进行了研究,在新型金属型催化剂HD-01存在的条件下,当二苯醚与溴的摩尔比为1:30,催化剂用量为二苯醚质量的20%,二苯醚的滴加温度为30℃,回流反应时间为5.5 h,反应达到优化,十溴二苯醚收率为95.2%.同时针对国内生产存在的问题,研究得出了一种简便的十溴二苯醚提纯精制方法.