ZIC-HILIC色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

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  近日,百事可乐的产品在美国1 0个州中被爆出4 -甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末,易溶于水和乙醇,有腐蚀性,是一种能诱发肿瘤的化学物质。
  默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC?-HILIC)分离。
  本实验采用默克密理博两性离子型(ZIC?-HILIC)色谱柱直接分析可乐中甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单,不需要衍生化,也不需要添加离子对试剂。
  材料试剂
  对照品:4-甲基咪唑,2-甲基咪唑。
  色谱柱:ZIC?-HILIC 250-4.6mm 5μm 200?(默克密理博),乙腈(默克密理博),甲醇(默克密理博),磷酸二氢钾(默克密理博),可口可乐及百事可乐样品,实验为超纯水(默克密理博Milli-Q Advantage),PVDF0.22um针头过滤器(默克密理博)。
  标准溶液配制:使用70%乙腈溶液,分别配制1mg/mL的4-甲基咪唑,2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液,1∶1混合、稀释、定容得100μg/ mL的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.1~10μg/mL的标准工作液。
  样品前处理:取3mL可乐饮料样品于5mL容量瓶中,用碱液调节pH值至11.0,加水稀释至刻度。混匀,取1mL溶液于10mL容量瓶中,加8mL乙腈溶解,超声10min后,冷却至室温,加乙腈稀释至刻度。混匀,静置,分层,取上层清液,过滤。另取3mL可乐,加入标准品后,调节pH值,再同法处理。
  采用ZIC?-HILIC色谱柱,直接分析可乐样品中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑。方法在0.1~0μg/mL范围内线性关系良好,操作简单,重现性良好。
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