【摘 要】
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采用多壁碳纳米管（MWCNTs）吸附材料，结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱，建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-（甲基膦基）丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取，多壁碳纳米管净化，高速冷冻离心除脂，Wa
【基金项目】
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国家重点研发计划重点专项（2018YFF0215206）；
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采用多壁碳纳米管（MWCNTs）吸附材料，结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱，建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-（甲基膦基）丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取，多壁碳纳米管净化，高速冷冻离心除脂，Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm，5 μm）分离，流动相：0.9%甲酸水溶液（A）和0.9%甲酸乙腈溶液（B），UPLC-MS/MS测定；负离子扫描，多反应监测模式；草铵膦采用内标法定量，两种代谢物采用外标法定量。研究表明，草铵膦及其两种代谢物，在1～50 μg/L、2～50 μg/L和2～50 μg/L，R2＞0.99，检出限分别为2.5 μg/kg、5.0 μg/kg和5.0 μg/kg，定量限分别为5.0 μg/kg、10.0 μg/kg和10.0 μg/kg，回收率范围为79.35%～101.80%，相对标准偏差（RSD）为1.15%～8.63%；该方法前处理简单、色谱条件稳定、灵敏度高、抗基质干扰能力强、结果准确，适用于牛乳中草铵膦及其代谢物残留量的检测。
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