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尿样1.00 mL,加入1.0 g·L^-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L^-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L^-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L^-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L^-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min。离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的