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以八甲基环四硅氧烷（D4）、六甲基二硅氧烷（MM）为原料，全氟磺酸型阳离子交换树脂为催化剂，合成了甲基硅油。考察了反应温度与平衡化反应产物黏度的关系、脱低沸物温度及真空度对产品闪点的影响。拟为连续化生产甲基硅油提供参考。结果表明，在甲基硅油生产过程中，当全氟磺酸型阳离子交换树脂用量为反应液相原料质量的0．5％、反应温度在80℃、反应时间在50min、脱低温度在2500C、脱低沸物真空度在300Pa时，产品的闪点和挥发分等指标均到达较高水平，而真空设备也易选，优化后的工艺参数已应用于2kt／a甲基硅物连续法