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以甲氰菊酯为分析对象,将一种新型的样品预处理技术-底物固相分散法(MSPD)应用于测定土壤中农药残留.确定了MSPD法的实验条件:土壤量为4 g,水的加入量为1 mL,固相吸附剂弗罗里硅土的用量为10.0 g,淋洗剂为15 mL石油醚-乙酸乙酯(1+9).土壤样品在此条件下处理后无需进一步净化即可用气相色谱/电子捕获检定器测定.三种土壤的三种加标水平的回收率均在90%以上,相对标准偏差小于5%(n=5), 最小检出质量比为0.002 mg/kg.