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以常规无机试剂和含硅有机试剂为原料,采用溶胶-凝胶过程与压制成型烧结相结合的方法制备了NASICON纳米晶固体材料,利用TG-DTA对前驱凝胶原粉进行了分析测试,结果表明,NASICON相结构的形成温度范围为750～890°C.实验中重点对800～1000°C烧结所得纳米晶材料进行了表征.目的产物的XRD、FT-IR、FE-SEM、IS结果以及阿基米德法致密度测量结果显示,采用合适的烧结温度和周期可以成功制备出具有纳米级颗粒尺寸、良好结晶特性和较高致密度的固体电解质NASICON材料.