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以玉米秸秆生物炭为载体，采用溶胶–凝胶法结合真空浸渍法制备TiO2/生物炭复合材料（TiO2/BC）。使用FT–IR、XRD、XPS、SEM、EDS、UV–Vis/DRS和N2吸附–脱附等分析方法对其晶型结构、化学组成、微观形貌以及表面物理化学性能进行表征。结果表明，TiO2/生物炭复合材料整体呈现出凹凸不平的沟壑形貌，沟壑贯穿于整个材料中，类似于天然形成的“珊瑚礁”。以四环素（TC）溶液为模型分子，考察了模拟日光和可见光照射下TiO2/BC复合材料的光催化活性。同时，光解水制氢实验表明，TiO2/BC表现出优异的光解水制氢活性，并具有良好的循环稳定性。通过研究TiO2/BC复合材料中的活性物质，推测了TiO2/BC复合材料可能的光催化机理。