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建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0~100.0μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%~102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0μg/kg。