论文部分内容阅读
【摘要】目的 建立银杏芪血通胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法 采用HPLC法，色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18；流动相：乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）；流速：0.8 ml·min-1；检测波长：316nm。结果 阿魏酸在0.0456~0.1824μｇ范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为99.44%，RSD=1.09%（n=6）。结论 本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于银杏芪血通胶囊的质量控制。
【关键词】阿魏酸；高效液相色谱法；银杏芪血通胶囊
银杏芪血通胶囊（豫药制字Z04140065），是由当归、黄芪、银杏叶、赤芍、川芎等药材加工制成的复方制剂，具有补气活血，散瘀通络之功效，主治各种气虚血瘀和血粘度增高的各种病症。 [1]原标准中没有定量指标，本文以方中当归和川芎中主要成分阿魏酸为指标，建立了银杏芪血通胶囊中阿魏酸的高效液相测定方法，操作简便，准确性和重复性好，可作为银杏芪血通胶囊的质量控制方法，现报道如下。
1 仪器与试药
Agilent 1260型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号: 110773-200611）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。银杏芪血通胶囊(由柘城县人民医院提供，批号：100725、101127、110128)。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5um)
流动相：乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相[2]；流速0.8 ml·min-1；检测波长316nm；进样量10μl。
2.2线性关系考察
取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置100 ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样2、4、6、8、10、12、14、16μl，记录阿魏酸峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=3569.2X+1.86r=1.0000。结果表明，阿魏酸对照品进样量在0.0456~0.1824μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。
2.3对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液10ml，置100 ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.4供试品溶液及阴性对照溶液的制备
取本品约3.0g，研细，精密称定，置25ml量瓶中，加入70%甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺当归和川芎的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。
2.5干扰试验
取上述3种溶液，按照上述色谱条件，分别注入高效液相色谱仪，进样测定，记录色谱图，结果表明供试品溶液在与对照品溶液色谱相应的位置上，有相应的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无干扰。色谱图见图1。
2.6精密度试验
取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=0.82%(n=5)，表明精密度良好。
2.7稳定性试验
取同一对照品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、12h进样测定，RSD=0.71%，供试品溶液在12小时内峰面积基本稳定。
2.8加样回收率试验
称取6份已知含量为0.1145mg/g的样品约1.5g，精密称定，置25ml量瓶中，另分别精密加入对照品储备液1.50ml，制备成供试品溶液，分别测定阿魏酸的含量，结果见表1。
2.8样品测定
取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样10μl，按外标法计算阿魏酸的含量，结果见表2。
3 讨论
3.1 阿魏酸是当归和川芎药材的有效成分，本文建立了阿魏酸的高效液相色谱测定方法，对控制制剂的内在质量具有重要意义。
3.2本文参考中国药典2010年版一部当归及川芎药材的含量测定方法及参考文献[3]- [6]，并针对本制剂的制备工艺及辅料的特性和影响因素，对样品的前处理稍做改动，试验表明超声处理30分钟提取较为完全，且操作简便快捷，故采用超声提取。
参考文献
[1] 河南省医疗机构制剂标准
[2] 中国药典[S].2010年版.一部.38、124
[3] 陳昌彪， 罗明芳， 陈少军. HPLC法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.10（09）：865-866
[4] 马秀建.RP-HPLC法测定气血和胶囊中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.12（03）：342-343
[5] 潘莹. HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量[J].中国药房.2011.22（04）：377-378
[6] 张秀丽. HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量[J].中国药事.2009.23（05）：469-471
【关键词】阿魏酸；高效液相色谱法；银杏芪血通胶囊
银杏芪血通胶囊（豫药制字Z04140065），是由当归、黄芪、银杏叶、赤芍、川芎等药材加工制成的复方制剂，具有补气活血，散瘀通络之功效，主治各种气虚血瘀和血粘度增高的各种病症。 [1]原标准中没有定量指标，本文以方中当归和川芎中主要成分阿魏酸为指标，建立了银杏芪血通胶囊中阿魏酸的高效液相测定方法，操作简便，准确性和重复性好，可作为银杏芪血通胶囊的质量控制方法，现报道如下。
1 仪器与试药
Agilent 1260型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号: 110773-200611）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。银杏芪血通胶囊(由柘城县人民医院提供，批号：100725、101127、110128)。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5um)
流动相：乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相[2]；流速0.8 ml·min-1；检测波长316nm；进样量10μl。
2.2线性关系考察
取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置100 ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样2、4、6、8、10、12、14、16μl，记录阿魏酸峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=3569.2X+1.86r=1.0000。结果表明，阿魏酸对照品进样量在0.0456~0.1824μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。
2.3对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液10ml，置100 ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.4供试品溶液及阴性对照溶液的制备
取本品约3.0g，研细，精密称定，置25ml量瓶中，加入70%甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺当归和川芎的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。
2.5干扰试验
取上述3种溶液，按照上述色谱条件，分别注入高效液相色谱仪，进样测定，记录色谱图，结果表明供试品溶液在与对照品溶液色谱相应的位置上，有相应的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无干扰。色谱图见图1。
2.6精密度试验
取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=0.82%(n=5)，表明精密度良好。
2.7稳定性试验
取同一对照品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、12h进样测定，RSD=0.71%，供试品溶液在12小时内峰面积基本稳定。
2.8加样回收率试验
称取6份已知含量为0.1145mg/g的样品约1.5g，精密称定，置25ml量瓶中，另分别精密加入对照品储备液1.50ml，制备成供试品溶液，分别测定阿魏酸的含量，结果见表1。
2.8样品测定
取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样10μl，按外标法计算阿魏酸的含量，结果见表2。
3 讨论
3.1 阿魏酸是当归和川芎药材的有效成分，本文建立了阿魏酸的高效液相色谱测定方法，对控制制剂的内在质量具有重要意义。
3.2本文参考中国药典2010年版一部当归及川芎药材的含量测定方法及参考文献[3]- [6]，并针对本制剂的制备工艺及辅料的特性和影响因素，对样品的前处理稍做改动，试验表明超声处理30分钟提取较为完全，且操作简便快捷，故采用超声提取。
参考文献
[1] 河南省医疗机构制剂标准
[2] 中国药典[S].2010年版.一部.38、124
[3] 陳昌彪， 罗明芳， 陈少军. HPLC法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.10（09）：865-866
[4] 马秀建.RP-HPLC法测定气血和胶囊中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.12（03）：342-343
[5] 潘莹. HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量[J].中国药房.2011.22（04）：377-378
[6] 张秀丽. HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量[J].中国药事.2009.23（05）：469-471