【摘 要】
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以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸.通过红外、核磁共振对其结构进行了确证.考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等
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以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸.通过红外、核磁共振对其结构进行了确证.考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响.较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时, 柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6.以HNO_3- KClO_3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35～40 ℃反应3 h.总收率达到52%,纯度大于98%.
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