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采用ＢＥＴ，ＸＲＤ等测试手段，考察了由四种不同方法和条件下制备的ＶＰＯ催化剂的比表面积和晶体结构，实验结果表明，还原剂，溶剂，Ｐ／Ｖ，干燥条件及焙烧温度都对ＶＰＯ催化剂的物理性质有影响，水相法制备，获较复合的晶相，且随着焙烧温度的提高样品的比表面积减小，晶相强度增加，有机相法制备，可获得较单一，活性好的晶相，且焙烧温度提高对样品的比表面积影响不大，但超临界条件下干燥，可使催化剂比表面积成倍地增大。