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采用原位原子力显微镜在线跟踪方法，研究了聚甲基丙烯酸甲酯／苯乙烯．丙烯腈无规共聚物共混体系表面相分离行为，得到了具有下临界共溶温度（临界温度约为175℃）原位相图。与文献报道的用离位方法所得结果的主要差别是原位的临界相分离温度稍有提高，以及离位结果中存在的组成对称性。这些差别主要来源于离位和原位实验方法上的差别，薄膜厚度减小导致的相容性，热力学历史的变化以及基底效应的加剧。