【摘 要】
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目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法.依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题.方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定.采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1％甲酸水溶液为流动相
【机 构】
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重庆海关技术中心,国家危险化学品检测重点实验室,重庆 400020
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目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法.依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题.方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定.采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS2)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析.结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05～2ng/mL,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/mL,加标回收率为77.03％～115.07％.在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(McLafferty rearrangement,McL),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子.结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测.
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