【摘 要】
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在冰醋酸催化下,芳香醛(2a～2g)分别和氨基硫脲(3)反应合成得到芳亚胺基硫脲衍生物(4a～4g),中间体4无需经柱层析纯化,然后在三氯化铁作用下反应关环,得到7个目标化合物5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a～1g).产物结构经1 H NMR、13 C NMR和ESI-MS确证.然后分别以中间体(E)-2-苄基肼-1-硫代酰胺(4a)和产物5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a)的合成为模型反应,考察了反应的主要影响因素,确定中间体4a合成的适宜条件为:n(氨基硫脲3):n(苯甲醛2a)=1
【机 构】
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陕西国际商贸学院医药学院,陕西 西安 712046;陕西国际商贸学院医药学院,陕西 西安 712046;陕西省中药绿色制造技术协同创新中心,陕西 西安 712046
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在冰醋酸催化下,芳香醛(2a～2g)分别和氨基硫脲(3)反应合成得到芳亚胺基硫脲衍生物(4a～4g),中间体4无需经柱层析纯化,然后在三氯化铁作用下反应关环,得到7个目标化合物5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a～1g).产物结构经1 H NMR、13 C NMR和ESI-MS确证.然后分别以中间体(E)-2-苄基肼-1-硫代酰胺(4a)和产物5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a)的合成为模型反应,考察了反应的主要影响因素,确定中间体4a合成的适宜条件为:n(氨基硫脲3):n(苯甲醛2a)=1.2:1,在70℃下反应时间4 h;产物1a合成的适宜条件为:n(FeCl3):n(4a)=4:1,在80℃下反应16 h.
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用莰烯醛为原料,分别与氨基硫脲、4-苯基-3-氨基硫脲、4-甲基-3-氨基硫脲反应,合成了3种莰烯醛缩氨基硫脲类化合物:莰烯醛缩氨基硫脲(3a)、莰烯醛缩-4-苯基氨基硫脲(3b)、莰烯醛缩-4-甲基氨基硫脲(3c).3个化合物的结构通过核磁共振、红外光谱和质谱分析进行了表征;并且采用菌丝生长法对10种植物病原菌的生长进行了抑制试验.抑菌实验表明:莰烯醛缩氨基硫脲(3a)对其中9种植物病原菌的抑制率均比3b和3c高,特别是对枇杷炭疽病菌、彩绒革盖菌、油茶炭疽病菌、油茶果生刺盘孢菌,在药液浓度为50 mg·
近些年来,微生物电解池(Microbial electrolysis cell,MEC)在产氢方面的应用深受关注.但是,作为MEC的生物催化剂,电活性微生物的群落与功能尚未阐述清楚.因此,本实验通过电化学测量和16S rRNA测序等技术,检测了不同电化学参数下MEC产氢产电的情况,并分析了阳极生物膜上电活性微生物的种群结构.电化学结果显示,在其他参数一致的情况下,单独设置电解电压为1.0 V、电极距离为1.5cm、并联电源数为3个的情况下,其对应的MEC所形成的阳极膜产氢潜力最大,分别是5.35、5.56
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建立血液中呋喃芬太尼的LC-QTOF-MS检验方法.采用Eclipse Plus C18(1.8μm,3.0X150mm)色谱柱,以水相A(0.1％(v/v)甲酸和5mM乙酸铵的水溶液)和有机相B(乙腈)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血液中的呋喃芬太尼分析检验.方法回收率为76.44％ ～92％,线性回归方程为y=4355.5x+2242.9,检出限为0.1 ng·mL-1,定量限为2 ng·mL-1.本方法操作简单,可为定性定量分析检测血液中的呋喃芬太尼提供数据帮助.
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蛋白胨中17种游离氨基酸的方法.样品经水溶解定量稀释后,无需衍生直接进样.17种游离氨基酸经过Syncronis C18色谱柱分离,采用含有0.1％(V/V)甲酸的5％(V/V)甲醇水溶液进行等度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应监测模式进行监测,外标法定量.17种氨基酸经在各自质量浓度范围内均线性良好,相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2～3.9 mg·kg-1,定量限为0.7～13.0 mg·kg-1,样品在不同添加水平
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