目的建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法。方法采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS),以磺胺甲噁唑(SMZ)为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS PFP柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液(0~5 min,35∶65→10∶90),流速为0.2 mL·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮的离子对分别为m/z 237.0→194.06、m/z 255.98→144.95、m/z 316.01→270.0、m/z 285.04→193.07和m/z 287.02→241;内标磺胺甲噁唑的离子对为m/z 253.96→91.97。结果卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮血药浓度分别在2.4~600 ng·mL-1(r=0.999 7),2.52~630 ng·mL-1(r=0.992 0),2.08~520 ng·mL-1(r=0.997 9),2.28~570 ng·mL-1(r=0.998 2),8.0~800 ng·mL-1(r=0.999 2)线性关系良好;最低检出限分别为0.24,0.63,0.52,0.57,3.2 ng·mL-1。日内、日间精密度均<15%;提取回收率均>70%,且RSD<15%。结论该方法灵敏、快速、专属性强,可用于临床血药浓度测定及药动学研究。