摘要：水样中的甲胺磷经全自动固相萃取技术吸附、洗脱后，用毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器分离、测定。结果表明，选用Oasis HLB 小柱萃取，乙酸乙酯洗脱，在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.25~4.0mg/L，r为0.99957，回收率为87.6%~98.8%，相对标准偏差为2.54%~7.26%，方法检出限为0.24μg/L，本方法易于操作、重现性好，可用于水中痕量甲胺磷的测定。
　　关键词：固相萃取；甲胺磷；气相色谱
　　中图分类号：O657.7 1 文献标识码：A
　　甲胺磷（Methamidophos， O，S—二甲基氨基硫代磷酸酯）是一种高效高毒的有机磷杀虫剂。由于其毒性强，在日本等部分国家已禁用，我国从2008年起亦公告停止其生产及使用。目前，关于甲胺磷的检测主要集中在植物类产品中，水体中甲胺磷检测的相关报道较少。2005年6月1日开始实施的《城市供水水质标准》中将甲胺磷列为检测项目，但相应的标准检测方法尚未出台。本文采用操作简单、省时、省力、易于自动化的固相萃取技术浓缩提取水中的甲胺磷，以气相色谱-火焰光度检测器测定甲胺磷，能够满足水中痕量甲胺磷的测定要求。
　　一、实验部分
　　
　　甲胺磷的极性非常强，很容易被降解或吸附，必须选择去活衬管。若样品干净，最好不用玻璃棉，因为玻璃棉对他们的吸附作用很大，如果衬管里面有玻璃棉的话，一定要进高浓度的标样使其饱和；玻璃棉不能放得太多，并且一定要比较松散，如果很紧密的话，很难出现漂亮的峰。
　　2.3干扰实验
　　通过对甲胺磷的性质分析，在本方法的分析条件下选定敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷这六种常见的有机磷农药进行干扰实验。结果表明，在选定的分析条件下， 6种有机磷农药对甲胺磷均不产生干扰，如图1所示。
　　2.4准确度和精密度
　　在去离子水、自来水、水源水（均未检出甲胺磷）中分别加入标准溶液，配制浓度为2.5μg/L、10μg/L的甲胺磷水样，按样品的前处理方法制成待测溶液，每个浓度测定6个平行样，同时做样品空白，回收率及精密度结果见表1。加标回收率为87.6%~98.8%，RSD为2.54%~7.26%。
　　三、结论
　　采用固相萃取技术对甲胺磷进行前处理，可以简化操作，使样品的提取、浓缩、净化一体化；同时结合气相色谱—火焰光度检测器进行测定，能够很好的消除干扰，是水中甲胺磷测定的理想方法。
　　
　　参考文献
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　　[2] GB/T5750.9.4-2006生活饮用水标准检验方法 农药指标，345~352[S].
　　[3] GB/T5009.103-2003中华人民共和国国家标准 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定[S].
　　
　　作者简介：李冬梅 （1978-），女，大连市自来水集团有限公司，研究方向：水质检测。