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以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法（P＆T／GC／MS／SIS）测定自来水中微量挥发性、氯代烃，确定了最佳定性、定量操作条件，同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5．00mL时，四种氯代烃的线性范围为（0-50）μg／L，相关系数达0．9991以上；相对标准偏差兄RSD〈9．8％；相对误差〈7．6％，样品加标回收率为88％-128％，检测限在（0．0006—0．26）μg·L^-1。操作方法方便，结果令人满意。