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首先对β-SiAlON及其复合材料的合成试验进行了热力学分析，在不同温度、不同z值条件下采用还原氮化法制备了β-SiAlON以及β-SiAlON—SiC复合材料；XRD和SEM分析表明，不管是以Si、Al、Al2O3还是以Si、Al2O3为原料，在氮气气氛下用Si3N4埋粉，在常温常压下都可以合成较纯的β-SiAlON。通过改变z值和控制烧结温度等试验发现，当z=0．6、T=1723K时能合成较纯的β-SiAlON，但随着z值的增加，会有少量的O’-SiAlON杂质相生成；通过SEM分析表明，在一定温度下