电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中11种元素

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萤石的主要成分为氟化钙,其中不同元素的存在对其产品质量有不同的影响.传统对萤石成分的测定多采用分光光度法、滴定法和原子吸收光谱法,存在分析流程长,不能多元素同时测定等问题.实验采用高氯酸-硝酸溶解样品,待高氯酸冒烟完毕,用盐酸50%(V/V)溶解盐类,通过选择合适的分析谱线,避免了待测元素间的光谱干扰.研究了溶样方法、钙基体对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定萤石中铝、硼、钡、铁、镁、锰、钛、锌、钾、钠、磷等11种微量元素的方法.结果 表明:通过基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.000 1%~0.003%(质量分数),定量限为0.000 3%~0.010%.按照实验方法测定萤石样品中铝、硼、钡、铁、镁、锰、钛、锌、钾、钠、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.43%~3.4%,按照实验方法测定萤石标准物质中氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化锰、氧化钛、氧化钾、氧化钠、磷,测定结果与认定值基本一致.
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