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以氟硅酸和碳酸钠为原料,在氟硅酸与碳酸钠物质的量比1.0∶3.5,反应温度90～95℃,反应时间150～180min,pH=6.6～7的条件下,一步沉降法制备氟化钠和二氧化硅。对生成的共沉淀物氟化钠和二氧化硅利用双锥分离器,采用母液漂浮法,控制母液的上升速度在4.0～5.0mm/s之间,实现了氟化钠和二氧化硅的有效分离,氟化钠的回收率可达99%以上,漂浮物中二氧化硅的回收率在96%以上,氟化钠和二氧化硅的产品质量分别符合或超过国标GB4293-84和国标GB10571-89。