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目的:建立人乳汁中羟氯喹浓度的HPLC测定方法。方法:取乳汁样本200μL,以氯喹为内标,在0.45mmol·L-1 NaOH碱性条件下以甲基叔丁基醚液液提取,氮气吹干后用50μL流动相复溶,取20μL进样。Shimadzu Shim-pack CLC-ODS柱（150×6 mm,5μm）色谱柱分离,流动相为45 mmol·m L-1磷酸二氢钾水溶液:乙腈=87:13（H3P04调节流动相p H至3.0）,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,荧光检测激发波长和发射波长分别为337 nm和371 nm。结果:标准曲线在2002000 ng·m L-1范围内线性良好（r=0.999 9）,低、中、高浓度质控样本(400、800、1 500 ng·mL-1)的批内、批间变异（RSD）分别为1.07%2.93%（n=5）和1.82%3.91%（n=5）,方法学和提取回收率分别为90.84%91.90%（n=10）和67.04%69.61%（n=3）,内标的提取回收率为67.70%±3.94%（n=3）。结论:本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,适用于人乳汁中羟氯喹浓度的测定。