顶空-气相色谱-质谱联用法测定多种食品中硫酰氟残留

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根据硫酰氟极易挥发的特点,使用干扰较小的顶空法作为前处理方法。最佳前处理条件为将顶空瓶中的样品在25℃水浴中使用二氯甲烷超声提取60 min,然后用气密性注射器抽取顶空瓶内液面上方气体注入气相色谱质谱仪,通过Restek RT-QS-BOND (15 m×0.25 mm,8 μm) 色谱柱进行色谱分离后用选择离子监测模式测定。在20 ~ 1000 ng范围内,方法线性良好,相关系数(R2)为0.9997;在3个不同添加水平下10种食品的回收率为84.4%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为5.07%~14.1%,检出限为1.5 μg/kg,定量限为5.0 μg/kg。
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