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以硝基甲烷和水的混合溶剂制备聚丙烯腈（PAN）静电纺丝前驱液。通过非良溶剂在静电纺丝过程中的致孔作用，得到大孔结构PAN静电纺丝纤维。通过控制混合溶剂中水含量，可以得到不同孔隙结构的PAN静电纺丝纤维。然后通过碳化、活化过程得到柔性自支撑大孔结构PAN基超细碳纤维。表观形貌、孔隙及比表面积分析和电化学性能测试等结果显示：当混合溶液中硝基甲烷和水的体积比为95：5时，水具有良好的助溶剂和致孔剂作用，此条件下制备的PAN基超细碳纤维具有较好的孔隙结构、BET比表面积和良好的综合电化学性能（内阻0．43Ω，能量