目的:建立益肾排毒丸的TLC鉴别方法,采用最大给药量法观察益肾排毒丸灌胃给予受试动物后所产生的急性毒性反应,考察其安全性。方法:采用TLC法对处方中黄芪、大黄进行定性鉴别; SD大鼠给予最大剂量(0. 5 g·ml^-1)、最大灌胃体积(20 ml·kg^-1)的益肾排毒丸,一日内灌胃给药3次,连续观察14 d内有无毒性反应及动物死亡。结果:在益肾排毒丸的薄层鉴别中,黄芪甲苷、大黄酸与相应对照品及对照药材都有相同鉴别反应,分离度良好,专属性强;并测得益肾排毒丸最大给药量为30 g·kg^-1（相当临床用量的120倍）。在此剂量下未见明显毒性反应,14 d内动物无一死亡。检测大鼠血液学参数（WBC、RBC、Hb、HCT、PLT）和肝、肾功能（ALT、AST、SCr、BUN）正常,大鼠解剖和肝、肾组织病理学检查均未见对脏器的毒性病理改变。结论:建立的TLC法操作简单、方便可行,可作为控制该制剂的质量方法之一;益肾排毒丸对雌雄大鼠急性毒性最大给药量为30 g·kg^-1,未见对大鼠血液学、肝肾功能和主要脏器产生明显的急性毒性,表明该制剂毒性较低,安全范围大,临床使用较安全。