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以紫脲酸铵作指示剂的EDTA滴定法在测量镍铁合金镀液中硫酸镍含量时肉眼观察易产生误差。为此，采用自动电位滴定法测定镍铁合金镀液中的硫酸镍含量，用H20：将镀液中的Fe2＋转化为Fe3＋，再用三乙醇胺掩蔽Fe3＋，以XpCa-1型钙离子选择性电极为指示电极，以212型电极为参比电极，在Ca—EDTA存在的条件下用EDTA滴定硫酸镍。结果表明：该方法简便快捷，精度、准确度高，可用于工业生产。