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用静电纺丝法制得聚苯乙烯（PS）/钛酸丁脂（Ti（OC4H9）4）/醋酸锌（Zn（CH3COO）2.H2O）复合纤维,经焙烧后得到均一直径、具有较高比表面积和多孔结构的TiO2/ZnO复合纳米纤维。并对所制得的纳米纤维的分别采用X射线粉末衍射（XRD）、红外光谱（IR）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段进行了表征。结果表明：煅烧温度、聚苯乙烯浓度对纤维的直径和形貌有很大影响。