【摘 要】
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目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测尿中三聚氰胺(melamine,MEL)及其同系物三聚氰酸二酰胺(ammeline,AMN)、三聚氰酸一酰胺(ammelide,AMD)和三聚氰酸(cyanuric acid,CYA)的方法.方法 尿样加入内标后,经乙腈涡旋混匀,超声提取、离心,分别采用混合型阳离子交换或混合型阴离子交换固相萃取柱富集,经5％氨化甲醇或2％甲酸甲醇洗脱,40℃下氮气吹干,复溶混合后经Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,串联质谱仪在正负离子同时扫描
【机 构】
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复旦大学公共卫生学院营养与食品卫生教研室,上海 200032;上海市静安区疾病预防控制中心理化检验科,上海 200041
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目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测尿中三聚氰胺(melamine,MEL)及其同系物三聚氰酸二酰胺(ammeline,AMN)、三聚氰酸一酰胺(ammelide,AMD)和三聚氰酸(cyanuric acid,CYA)的方法.方法 尿样加入内标后,经乙腈涡旋混匀,超声提取、离心,分别采用混合型阳离子交换或混合型阴离子交换固相萃取柱富集,经5％氨化甲醇或2％甲酸甲醇洗脱,40℃下氮气吹干,复溶混合后经Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,串联质谱仪在正负离子同时扫描模式下定性定量分析.结果 三聚氰胺及其同系物的色谱峰均达到基线分离,峰型较好.MEL、AMN、AMD及CYA 的检出限分别为0.03、0.04、0.04及0.05 ng/mL,定量限分别为0.11、0.12、0.14和0.15 ng/mL,基质加标样(浓度为0.2、5、50和200 ng/mL)的回收率为94.6％～106.5％,日内精密度为0.73％～8.34％,日间精密度均小于6.80％(n=6).AMD和CYA在低浓度时主要表现为基质增强效应,而AMN随着浓度的增加呈现出基质抑制效应.对60份随机成人尿样进行检测,发现MEL及其同系物的总检出率为75.0％,且4种物质的平均浓度男性均高于女性.结论 利用超高效液相色谱-串联质谱法可同时测定尿中MEL及其同系物AMN、AMD和CYA,方法检出限和定量限较低,准确性和精密度较好.
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