顶空气相色谱-质谱法测定动物源性食品中三甲胺

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目的建立动物源性食品中三甲胺的顶空气相色谱-质谱法的检测。方法样品经5%三氯乙酸溶液提取后,在提取液加入50%Na OH溶液,在40℃下平衡40 min,顶空进样。选择强极性色谱柱,初始柱温为40℃,保持3 min,以30℃/min升至220℃,保持1 min,进样口温度为220℃。选择响应值较高的3个离子m/z 58、m/z 59和m/z 42作为定性离子,以丰度最高的离子m/z 58为定量离子,选择离子监测模式进行检测,以外标法定量。结果三甲胺的浓度为1.0 mg/L~40.0 mg/L时,线性关系良好,线性回归方程为y=344 113x-228 785,相关系数(r)为0.999 5。在5.44 mg/kg、17.2 mg/kg和25.0 mg/kg 3个添加水平下,样品的回收率为94.67%~106.60%。该方法的相对标准偏差(RSD)为2.76%~4.08%,检出限为1.0 mg/kg。结论该方法操作简单、准确度和精密度高,能满足动物源性食品中三甲胺含量的测定。
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