论文部分内容阅读
目的建立高效体积排阻色谱法分离分析头孢噻肟钠和其注射剂中的聚合物杂质,采用LC-MS对聚合物杂质进行结构推定。方法采用Sepax SRT SEC-150（7.8 mm×300 mm,5μm）色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸缓冲液为流动相,流速0.8 m L·min-1,检测波长为235 nm,进样量:10μL,柱温:35℃,外标法定量;LC-MS/MSn系统:以20 mmol·L-1乙酸铵为流动相,流速0.8 m L·min-1,质谱检测器采用电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描;扫描范围:m/z 2001 600;柱后分流1∶4。结果主成分前后共分离得到8个杂质峰,分离度均大于1.5;头孢噻肟检测质量浓度线性范围为1100μg·m L-1（r=1.000 0）,重复性试验RSD=1.2%（n=6）,检测限为0.2μg,定量限为0.4μg;采用LC-MS推定了3个聚合物杂质的结构。结论该方法能够准确地对单个聚合物杂质进行定量和定性研究,适用于头孢噻肟钠中聚合物杂质的控制。