采用HPLC-MS/MS建立了同时测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度的方法。以异槲皮苷为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×30 mm,2.7μm)为色谱柱,甲醇-水(体积比45∶55,均含φ=0.1%甲酸)为流动相,流速为0.4 m L·min-1;采用电喷雾负离子(ESI-)、多反应离子检测(MRM)模式检测,用于定量分析的离子对分别为柚皮苷m/z 579.1/270.8、柚皮素m/z 270.9/150.7、异槲皮苷(内标)m/z 463.1/299.8。经方法学验证,柚皮苷、柚皮素分别在0.251 0~100.4、0.503 0~201.2ng·m L-1质量浓度范围内线性关系良好,批间、批内精密度均符合要求,提取回收率高。结果表明,HPLC-MS/MS法灵敏度好、准确性高、重现性好,适用于测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度。