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以甲烷磺酸为催化剂，乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料，通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响，得到了较适宜的反应条件。在120oC，催化剂用量为间苯二酚物质的量的7．5％和n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．25：1条件下，反应（9．5—10）min，产品平均收率为91．5％，并对产品进行了IR表征。