本论文围绕多层膜Co/Cu的电化学制备进行了一些相关的基础研究.制备了高择优取向的Cu镀层做为制备多层膜的基底;研究了Cu和Co电结晶的初期行为,初步探讨了电化学因素对多层膜结构的影响.应用电化学测试技术,配合扫描电镜,研究了电流密度、搅拌方式及添加剂对Cu镀层择优取向、微结构及表面形貌的影响.采用恒电流方法在H<,2>SO<,4>-Cu<,2>O<,4>电解液中,低电流密度下能够得到(220)取向的高择优镀层;高电流密度下,得到(111)取向的高择优镀层,高择优取向的电沉积层表面颗粒呈均匀排列,在(220)择优时为网状,(111)择优时为非常明显的六棱锥,电流密度是造成Cu镀层织构和表面形貌变化的主要原因,提出了电流密度变化引起的Cu镀层择优取向晶面的转化归因于晶面生长方向及生长速度竞争的结果,搅拌作用加强和镀层厚度增大有利于织构的形成.镀层厚度增大,织构增大.在硫酸盐镀液中加入氯离子,Cu的沉积速度加快;而加入聚乙二醇(PEG),对Cu的沉积具有明显的阻化作用,阻化作用随PEG的分子量和浓度增大.单独加入氯离子和PEG对Cu的织构影响不是很明显,但是这两种添加剂具有协同作用,在宽的电流密度范围,很容易得到(220)取向的高择优镀层.采用线性扫描伏安法(CV)和计时安培法(CA)研究了0.05MCuSO<,4>-0.5MH<,2>SO<,4>电解液中铜在玻碳电极上电结晶的初期行为.CV实验结果表明铜在玻碳基体上的沉积没有经过UPD过程;CA实验结果表明,Cu的电结晶按瞬时成核和三维生长方式进行,氯离子不改变Cu的电结晶机理,而PEG改变了铜的成核机理,并且随着过电位的增大,Cu的成核机理从连续向瞬时转化.采用电化学方法及SEM对Co及Co-Cu合金的电化学初期行为进行了研究.结果表明在0.05MCoSO<,4>中,Co电沉积初期行为是受扩散控制的、瞬时成核、三维生长的过程.在1.0MCoSO<,4>的浓溶液中,Co的电结晶过程很复杂,是由受界面控制的多个成核过程构成的.初步探讨了在择优Cu上面制备多层膜的电化学条件及其对结构的影响,Co镀层的厚度,或是周期数增大,都会导致多层膜的(111)织构,多层膜的原子间距增大,但是Cu层厚度对多层膜结构的影响却不是"单调"的.结果表明硫酸盐镀液中,当硼酸存在时得到的多层膜层状结构较好.