PZT粉体的制备及其复合温石棉纤维/水泥基材料压电传感器研究

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能够自动、连续、实时的结构健康监测系统成为当今土木工程领域的新兴研究方向和热点方向,而建立这种系统则需要与土木工程结构相适合的传感器。锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷是一种具有优良的压电、热释电和铁电性能的陶瓷材料,以PZT为基材的压电型传感器具有价格低廉、操作简便、可实时监测等优点。然而,纯压电陶瓷、水泥基压电复合材料在实际使用时仍存在断裂韧性不足、脆性偏大等一些问题,利用少量高强、高模量、耐高温纤维进行基体增韧一直是优先考虑的方法。不难预计,与PZT粉体同处微/纳米尺度的温石棉纤维掺入将使其具有良好的增韧效果。本文采用溶胶-凝胶法制备出Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT52/48)、Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT53/47)微/纳米粉体,结合超声分散技术将PZT粉体与温石棉纤维、水泥在乙醇介质中充分混合形成PZT/ChF/PC,尝试制备出具有良好传感性能的将PZT/ChF/PC传感器。本文研究内容和结果如下:(1)采用溶胶-凝胶法制备PZT52/48、PZT53/47,将其分别置于700℃、800℃、900℃、950℃高温条件下进行煅烧,探究煅烧温度对其的影响。通过对比不同煅烧温度下PZT52/48、PZT53/47的粒度分布、晶体结构、表观形貌发现:800℃可煅烧出颗粒均匀且较为完整的钙钛矿PZT粉体。通过对比压电常数和相对介电常数发现:800℃时,PZT52/48(d33=89.5 pC/N、ζr=4.66(100Hz))和PZT53/47(d33约为92.4 pC/N、ζr=5.41(100Hz))压电性能最好,可认为800℃是PZT52/48、PZT53/47的最佳煅烧温度。(2)以PZT53/47为例,在PZT53/47粉体中分别以1:20、1:50、1:100、0.5:100的质量比掺杂碳酸锶后,实验发现碳酸锶的掺杂不会改变其钙钛矿结构,并且会减小PZT53/47陶瓷片形状的改变,从而使陶瓷片的压电性能有很大的提高;但是,在一定范围内,碳酸锶的含量对PZT53/47陶瓷片压电性能和介电性能的影响并不明显。从经济角度看,可以认为0.5:100的质量比为最好的掺量,掺加碳酸锶的PZT53/473的d33=123.0pC/N、ζr=5.35,且同比例掺加碳酸锶的PZT52/48的d33=119.2pC/N、ζr=5.42。(3)以PZT53/47为例,研究PZT的压电性能与其凝胶的质量、单次反应物质量以及燃烧时的比表面积。实验表明:在其他反应条件(反应时间、反应温度、pH值等)一致时,PZT的压电性能与单次反应物质量关系关系不大,与胶质量和燃烧时的比表面积相关;其中,凝胶质量越小、燃烧时的比表面积越大其压电常数越大。(4)PZT52/48、PZT53/47与温石棉纤维和硫铝酸盐水泥采用超声波分散法复合制备出PZT(PZT52/48、PZT53/47)/温石棉纤维/水泥基复合材料(PZT(PZT52/48、PZT53/47)/ChF/PC)。通过研究其晶体结构、表观形貌和压电性能,PZT(PZT52/48、PZT53/47)/ChF/PC钙钛矿结构基本不变且压电性能良好(PZT52/48/ChF/PC的d33=32.5pC/N,PZT53/47/ChF/PC的d33=33.1pC/N),有进一步封装制备成传感器的可能;而水化后其钙钛矿结构和压电性能水化后PZT(PZT52/48、PZT53/47)/ChF钙钛矿结构破坏严重,压电性能损失过大(水化后PZT52/48/ChF/PC的d33=7.6pC/N,水化后PZT53/47/ChF/PC的d33=7.8pC/N),说明该步骤是不必要的。(5)制备聚灰比分别为0.5、0.33、0.25的水泥净浆,分别采用一次成型和二次成型两种方式制备试块,通过对比试样的水泥试块密实度、抗压强度以及防水性等参数来确定最优的聚灰比。最终确定,聚灰比0.33试块的密实度、抗压强度以及防水性比其他聚灰比好很多。其中,一次成型、二次成型的水泥试块密实度、抗压强度及接触角分别为99.245%、38.6MPa、130.05°;99.592%、37.3MPa、131.03°。(6)通过线性度,灵敏度,重复度等传感器基本参数对比可知,一次成型法(线性度,灵敏度,重复度分别为2.4%、1.5、3.42%)比二次成型法(线性度,灵敏度,重复度分别为3.4%、1.2、2.42%)更适用于PZT/ChF/PC传感器制作。
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