有机磷类杀虫剂以其优越的杀虫活性、低廉的价格成为我国杀虫剂的支柱。在我国所生产的四十几个有机磷杀虫剂中,低毒品种较少,大多为高毒杀虫剂。2004年我国已停止生产和使用五大高毒农药。因此,开发低毒、高度广谱有机磷杀虫剂成为我国农药研究的当务之急。 二嗪磷是50年代开发的有机磷杀虫剂,现已成为主要的杀虫剂品种之一。美国、日本、英国、瑞士都有生产,其产量均在万吨以上。它是一种广普性有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒、熏蒸和一定的内吸作用,其应用范围几乎覆盖所有主要作物。 国内对二嗪磷有过初步研究,甚至还有些厂家在进行生产,但主要采用来料加工形式,产品纯度只能保证在90%左右,收率较低。据调查,国内中间体嘧啶醇合成采用甲醇法,合成二嗪磷采用芳烃类或烷烃类溶剂,生产周期长,产品色泽较深,能耗高,纯度低。 论文采用异丁腈为基础原料合成中间体2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶,改变依赖国外进口的生产局面。中间体嘧啶醇采用甲醇法合成,经亚胺化、脒化、环化合成三个步骤,经过实验,解决了该方法易结块的问题,原药合成采用国外较先进的酮类溶剂法,收率高,产品纯度高,成本低,原药合成总收率以异丁腈计达到85%,产品纯度≥95%,估算原材料成本仅为2.7万元/吨,在国内中处于先进水平。本工艺方法同时具有操作简单,适合于工业化的特点。 本文还对中间体与二嗪磷原药的分析方法进行了研究,其中异丁基亚胺酸甲酯盐酸盐,采用气相色谱进行监测,异丁脒盐酸盐的分析采用化学法;2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶采用化学法分析;原药采用气相色谱法分析。这些方法解决了生产工艺过程中的质量问题。