降低光生载流子的复合是提高光催化系统活性的有效手段。设计异质结构光催化剂是降低光生载流子复合最有效的方式之一。过去诸多研究工作证明了,通过选择合适的材料构建异质结构催化剂能够发挥如下优势:1、能够构建内建电场,加快光生载流子的分离,从而降低光生电子与空穴的复合;2、增强催化剂的吸光效率;3、加快光催化剂系统的催化转化速率。本论文在对以Zn In₂S₄以及C₃N₄为主的光催化剂进行异质结构的设计、合成与探究光催化剂性质的过程中,完成了如下的工作:（1）利用溶剂热-光沉积法合成了ZnIn₂S₄/还原氧化石墨烯（RGO）/MoS₂异质结构光催化剂系统。其中RGO/MoS₂作为双助催化剂,它们的担载对光催化效率的提升有协同作用。在这个工作中,整个体系的合成条件被详细优化,并且最终获得了可见光下1.62 mmol/h/g的光催化分解水产氢效率。在这个系统中,ZnIn₂S₄作为光催化剂主体起到了吸光并生成光生载流子的作用,RGO的特殊结构能够进一步帮助载流子迁移从而防止其复合,MoS₂则能够大大提高体系催化转化的效率。（2）利用微波辅助合成法制备了ZnIn₂S₄/g-C₃N₄异质结构光催化剂,该结构利用内建电场达到了使光生载流子空间分离的目的。除此之外,该工作还探究了合成过程中溶液pH值对体系光催化效率的影响,证明了g-C₃N₄的（100）晶面对ZnIn₂S₄/g-C₃N₄异质结构形成的重要性,还证实了C₃N₄的面内聚合结构（heptazine）是催化剂复合成功的关键。（3）通过湿化学法和煅烧法合成了多孔碳/C₃N₄异质结构光催化剂。该多孔碳/C₃N₄样品的光催化活性测试的结果表明:光催化分解水产氢效率与光降解甲基蓝测试的效率都有提高。通过多孔碳的引入,体系最高产氢效率达到了48%的效率提高幅度。深入研究表明少量介孔碳的存在可以帮助光生载流子的迁移与分离,同时提高系统的离域电子,从而提高体系光催化效率。（4）掺杂了Er³⁺的锡酸钙（CaSnO₃-Er）被用在氮化碳体系中以合成异质结构光催化剂。研究证明了Er的掺杂对CaSnO₃的能带不会有影响但是会降低体系的阻抗。氮化碳和CaSnO₃-Er两种材料形成的复合材料中,CaSnO₃-Er能够钝化氮化碳的载流子复合中心,从而降低了CaSnO₃-Er/C₃N₄体系载流子的复合并提高了系统的光催化效率。