本论文采用水热法和溶液法分别制备了铜锌锡硫（Cu₂ZnSnS₄, CZTS）和硫化亚锡（SnS）半导体材料粉体，再直接以其为源，利用真空热蒸发技术制备了相应的CZTS和SnS薄膜，并将其置于高纯N2气氛中，在不同的温度下进行了退火处理。使用X–射线荧光光谱仪（XRF）分析了所制备的CZTS和SnS半导体材料粉体的元素组成，通过X–射线能谱仪（EDS）、X–射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外–可见–近红外分光光度计（UV–Vis–NIR）、霍尔效应测试仪等表征测试，研究了退火温度对CZTS和SnS薄膜的元素组成、晶体结构、表面形貌、直接带隙以及电学性能等的影响。结果表明，所制备的CZTS和SnS半导体材料粉体的元素组成分别为Cu_1.90Zn_0.94Sn_1.00S_4.30和Sn_1.00S_1.11，均符合理想的化学计量比；采用真空热蒸发技术所沉积的CZTS和SnS薄膜均为非晶态，退火处理不仅能其使由非晶态转变为结晶态，还能拓宽它们的光吸收范围。随着退火温度的升高，CZTS薄膜的结晶性变好，且在（112）晶面方向上择优生长；当退火温度达到350℃时，CZTS薄膜的表面出现了部分脱落现象；其直接带隙经退火处理后，也会由于结晶性的变好而从退火前的1.87eV，分别降低到200℃退火的1.57eV，300℃退火的1.55eV和350℃退火的1.37eV。而对于所制备的SnS薄膜，由XRD的结果和EDS的数据分析可知，其主要成分为Sn₂S₃；当退火温度达到300℃时，开始出现氧化的现象；当退火温度到400℃时，已基本被氧化成SnO₂。综合CZTS和SnS薄膜的各项性能表征结果可知，在300℃进行退火处理的CZTS薄膜较适合用来进行电池器件的组装，经霍尔效应测试，其导电类型为p-型。所组装的结构为FTO/CdS/CZTS/Al的薄膜太阳电池器件，在AM1.5和100mW·cm^-2光强条件下，获得了0.36%的光电转换效率。