【摘 要】
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乳制品安全问题一直是社会热点话题,奶粉作为乳制品中重要的一部分,其质量安全问题也备受关注。本文采用核磁共振技术,针对乳制品中的兽药残留物质进行定性定量分析,建立合适的分析方法,将为乳制品兽药残留的检测提供技术支持,从而保障人民食品安全。首先,本课题通过筛选得到47种常见乳制品兽药残留物质,针对其结构特点,分别采集氢谱、碳谱、DEPT135°谱、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC,并对谱峰
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乳制品安全问题一直是社会热点话题,奶粉作为乳制品中重要的一部分,其质量安全问题也备受关注。本文采用核磁共振技术,针对乳制品中的兽药残留物质进行定性定量分析,建立合适的分析方法,将为乳制品兽药残留的检测提供技术支持,从而保障人民食品安全。首先,本课题通过筛选得到47种常见乳制品兽药残留物质,针对其结构特点,分别采集氢谱、碳谱、DEPT135°谱、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC,并对谱峰进行化学位移归属和偶合常数计算,对谱图进行编辑处理、归纳汇总。其次,以奶粉为基质,添加甲砜霉素和阿苯达唑混标溶液,经过样品前处理,得到待测样品,建立定量核磁法进行定值分析。本实验中,甲砜霉素和阿苯达唑回收率均在90～120%,相对标准偏差小于10%。甲砜霉素检测限为1.10 mg/g,阿苯达唑检测限为1.39 mg/g。然后,对甲砜霉素和磺胺甲基嘧啶进行定性定量研究。通过四大波谱（IR、UV-Vis、MS、NMR）进行定性分析,确认样品主成分为目标化合物。通过优化氘代试剂和实验参数,建立定量核磁法对其进行定值分析。甲砜霉素实验条件为:选择DMSO-d6为氘代试剂,以尼泊金乙酯为内标,(2 15 ppm,15.92 ppm,1 7 s,32次,16次。定量核磁法定值结果为97.58%,不确定度为0.28%。建立质量平衡法测得主成分含量98.84%,无机元素含量为1.41%。质量平衡法定值结果为97.45%,不确定度为0.24%。最终甲砜霉素定值不确定度为0.37%,两种方法定值结果一致。同时进行方法学验证,评价了线性（相关系数R~2大于0.99）、精密度、重复性、稳定性（相对标准偏差均小于0.5%）。优化实验条件,建立定量核磁法对磺胺甲基嘧啶进行定值分析,定值结果为96.55%,不确定度为0.26%。质量平衡法测定结果为96.59%,不确定度为0.093%。磺胺甲基嘧啶定值不确定度为0.30%,两种方法定值结果一致。
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