【摘 要】
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本文以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,Na OH作为碱源,Pr(NO_3)_3·6H_2O和Nd(NO_3)_3·6H_2O分别作为金属Pr源和Nd源,采用原位掺杂水热合成法,分别将镨和钕引入到MCM-48合成体系中,合成了Pr-MCM-48和Nd-MCM-48介孔分子筛。考察了晶化温度、晶化时间、焙烧温度、焙烧时间和改性金属引入量对介孔分子筛结构的影响
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本文以正硅酸乙酯（TEOS）作为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板剂,Na OH作为碱源,Pr（NO3）3·6H2O和Nd（NO3）3·6H2O分别作为金属Pr源和Nd源,采用原位掺杂水热合成法,分别将镨和钕引入到MCM-48合成体系中,合成了Pr-MCM-48和Nd-MCM-48介孔分子筛。考察了晶化温度、晶化时间、焙烧温度、焙烧时间和改性金属引入量对介孔分子筛结构的影响。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、N2吸附-脱附、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和NH3程序升温脱附（NH3-TPD）对最优合成条件下的分子筛结构进行了表征。采用浸渍法将金属镍负载在已合成出的Pr-MCM-48和Nd-MCM-48介孔分子筛上,在自制固定床微反装置上进行了正庚烷加氢异构性能评价,研究了催化剂制备条件和反应条件对催化剂加氢异构性能的影响,得到以下结果:（1）在120℃下晶化72 h,550℃下焙烧4 h,Pr/Si摩尔比为0.02或Nd/Si摩尔比为0.04时,所得到的Pr-MCM-48和Nd-MCM-48介孔分子筛有序性最强;镨和钕引入到MCM-48合成体系中,显著提高了MCM-48的酸性;（2）Ni/Pr-MCM-48和Ni/Nd-MCM-48的最优还原温度、反应温度以及金属负载量均分别为400℃、280℃和3%;（3）Ni/MCM-48、Ni/Pr-MCM-48和Ni/Nd-MCM-48三种催化剂对正庚烷转化率由高到低的顺序为Ni/Nd-MCM-48>Ni/Pr-MCM-48>Ni/MCM-48;异构选择性从大到小的顺序为Ni/Pr-MCM-48>Ni/Nd-MCM-48>Ni/MCM-48,镨和钕引入到纯硅MCM-48中,促进了正庚烷转化率和异构选择性的提高。Ni/Nd-MCM-48正庚烷转化率和异构选择性分别达到56.4%和68.5%,Ni/Pr-MCM-48正庚烷转化率和异构选择性分别为47.2%和77.1%,相较而言,Ni/Nd-MCM-48催化剂具有更高的异庚烷收率,更适合作为正庚烷异构化的催化剂。
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