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本文工作主要涉及两个方面:1.含有双炔官能团的有机二酸二丙炔醇酯的合成与表征;2.同核及异核炔桥二元多面体羰基簇合物的合成。在得到的8个化合物中,2个是新合成的有机双炔化合物,另外6个为过渡金属羰基簇合物,其中1个为已知物簇合物(簇合物4)。对它们进行了C/H元素分析、IR和1HNMR谱的表征,还对部分簇合物进行了质谱表征以及13CNMR谱的表征。还利用循环伏安分析法考察了簇合物3的电化学性质。首先,本文分别选用戊二酸,癸二酸与丙炔醇反应得到了两个新的有机二酸二丙炔醇酯:戊二酸二丙炔醇酯(CH≡CCH2OCO)2(CH2)3(化合物1)和癸二酸二丙炔醇酯(CH≡CCH2OCO)2(CH2)8(化合物2)。其次,用Co2(CO)8分别与所合成的戊二酸二丙炔醇酯和癸二酸二丙炔醇酯,得到两个桥联Co2C2四面体羰基簇合物(簇合物1、簇合物2)。第三,为了考察桥联簇合物不同单元间的电子传递情况,还选择具有共轭体系的间苯二乙炔与Co2(CO)8反应,得到一个具有共轭体系的桥联Co2C2四面体羰基簇合物(簇合物3),并用循环伏安法进行了电化学分析。最后,本文考察了簇合物1、簇合物3及对苯二甲酸二丙炔醇酯合双六羰基二钴(Co2(CO)6)(μ-CH≡CCH2OCO)C6H4(OCOCH2C≡CH)(簇合物4)与Fe3(CO)12的扩核反应,得到了两个新的异核桥联簇合物(簇合物5、簇合物6),丰富了多元簇合物的物种。