【摘 要】
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目的:建立基于HPLC-MS/MS的人头发中29种全氟化合物（perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances,PFASs）的检测方法,从而了解人群PFASs的内暴露水平。研究方法:称取0.1g头发样品至15m L离心管中,使用0.1%的十二烷基磺酸钠（Sodium laurylsulfonate,SDS）浸没样品,超声清洗10min,弃去清洗剂。加入回收
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目的:建立基于HPLC-MS/MS的人头发中29种全氟化合物（perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances,PFASs）的检测方法,从而了解人群PFASs的内暴露水平。研究方法:称取0.1g头发样品至15m L离心管中,使用0.1%的十二烷基磺酸钠（Sodium laurylsulfonate,SDS）浸没样品,超声清洗10min,弃去清洗剂。加入回收率指示物PFAC-ES混合溶液20ng,静置30min。加入3m L甲醇:乙腈（1:1,v/v）溶液,超声10min,3500r/min离心5min。萃取2次后,上层提取液合并到新的15m L离心管中,氮吹至500μL上机分析。对于待测液则使用色谱柱Infinitylab Poroshell 120 ECC18（4.6*100mm,2.7μm）,在流动相A为乙腈,流动相B为5mmo L/L乙酸铵溶液的条件下进行分离。对PFASs浓度与样品对应的年龄、性别分别进行线性回归分析和单因素方差分析,分析两者之间的关系。结果:该方法对人头发中29种PFASs检测在浓度范围0.5ng/g-200ng/g之间线性关系良好,相关系数在0.992-0.999之间,检测限为0.003-1.25ng/g,定量限为0.01-4.167ng/g,基质添加浓度为10ng/m L的样品中,准确度为70.66%-145.5%,回收率为56.98%-116.9%,RSD＜20%。基质添加浓度为20ng/m L的样品中,准确度为75.75%-126.01%,回收率为86.38%-122.94%,RSD＜20%。辽宁锦州市75份头发样品检出率最高的为PFPe A（中位数浓度为0.294ng/g）,其次为PFOA（中位数浓度为0.183ng/g）,接下来是PFBA（中位数浓度为0.61ng/g）,广西南丹41份头发样品检出率最高的为PFOA（中位数浓度为0.093ng/g）,其次为PFTe DA（中位数浓度为0.029ng/g）,接下来是PFBA（中位数浓度为0.258ng/g）。大部分PFASs在女性头发样品中浓度高于男性,且未发现年龄对头发中PFASs浓度存在影响。结论:建立了基于HPLC-MS/MS的头发中29种PFASs的检测定量方法,各项参数均符合要求。较好的精密度与准确度以及良好的线性关系使方法可以快速准确的对目标污染物进行检测,满足头发中PFASs检测的要求。在辽宁锦州、广西南丹人群头发样品中,未发现PFASs浓度与性别、年龄的联系,对于不同地区人群头发中PFASs浓度的差异仍需进一步的研究。
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