应用水热反萃技术从负载金属有机相中合成了纳米级的铁酸镍、铁酸镁和它们的掺镧铁酸盐,探讨了影响水热反萃过程中的一些因素。应用环烷酸-异辛醇体系作为萃取剂,运用传统的萃取技术分别制备了负载金属铁、镍、镁和镧的有机相前驱物。通过测量不同条件下金属离子的萃取率,找出符合实验条件的负载金属有机相的适宜萃取条件。使用水反萃取负载混合金属有机相前驱物,合成了NiFe₂O₄、NiLaxFe₂-xO₄、MgFe₂O₄、MgLaxFe₂-xO₄粉末。研究了温度、纯水相和含酸、碱、盐和表面活性剂等不同的水相对合成产品的影响。X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对粉末结构和形貌的分析表明:水热反萃法合成NiFe₂O₄和MgFe₂O₄的粉末为结晶良好具有尖晶石结构的纳米粒子。实验表明,使用纯水反萃合成的粉末粒度小（NiFe₂O₄的平均粒径约7nm,MgFe₂O₄的平均粒径约18nm）、均匀,形状为近似球形,且无明显的团聚现象。温度对颗粒的大小有明显的影响,本工作控制温度在180²300C之间。初步研究了粉末的磁性,掺镧后样品的磁性发生了改变,其饱和磁化强度（Bs）降低,剩余比饱和磁化强度（Br）与矫顽力（Hc）增大。