【摘 要】
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W/O乳液和W/O/W多重乳液在包埋和保护水溶性功能成分方面具有广阔的应用前景,但是由于乳液体系属于热力学不稳定体系,容易在储藏过程中因上浮/沉降、絮凝、聚结和奥氏熟化而失稳,进而失去对功能成分的保护效果。乳化剂作为制备稳定乳液的关键因素,在阻止乳液失稳的过程中起着重要的作用;乳化剂的分子结构会影响界面膜的构成和界面粘弹性,并对乳液稳定性造成影响,因而值得关注和研究。固体脂的添加能够为乳液的稳定提
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W/O乳液和W/O/W多重乳液在包埋和保护水溶性功能成分方面具有广阔的应用前景,但是由于乳液体系属于热力学不稳定体系,容易在储藏过程中因上浮/沉降、絮凝、聚结和奥氏熟化而失稳,进而失去对功能成分的保护效果。乳化剂作为制备稳定乳液的关键因素,在阻止乳液失稳的过程中起着重要的作用;乳化剂的分子结构会影响界面膜的构成和界面粘弹性,并对乳液稳定性造成影响,因而值得关注和研究。固体脂的添加能够为乳液的稳定提供物理屏障,通过选用不同界面性质的固体脂,并调控其结晶性质,可以制备乳液凝胶,有助于改善W/O和W/O/W乳液的稳定性。因此本课题首先探究了乳化剂的分子结构对乳液稳定性的影响,优化了W/O乳液的基础配方;在此基础配方上,分别加入单硬脂酸甘油酯（glyceryl monostearate,GMS）和三硬脂酸甘油酯（glycerol tristearate,GTS）进一步构建了W/O和W/O/W乳液凝胶,利用固体脂结晶形成的Pickering稳定和/或网络稳定进一步改善了乳液的稳定性,并研究了乳液凝胶对水溶性功能成分VB12的保护效果。主要研究内容和结果如下:（1）筛选亲油性乳化剂,选出了能够制备稳定的W/O乳液的亲油性乳化剂聚甘油蓖麻酸酯（polyglycerol polyricinoleate,PGPR）,并确定了5%（w/w）的油相添加量;考察了PGPR和与其结构相近的二聚甘油二油酸酯在油水界面的动态界面性质差异,以及由两者制备得到的乳液的稳定性差异。结果显示:PGPR在6次压缩-扩张循环后就能在界面达到吸附平衡,并在振幅扫描和频率扫描中表现出较高的界面扩张粘弹性（扩张弹性模量:5～6 m N/m;扩张粘性模量:1～2 m N/m）,抵抗外界扰动对界面膜的影响,从而提高了乳液的稳定性;二聚甘油二油酸酯虽然能更有效降低界面张力至1 m N/m,但是需要9次循环才能达到界面膜的吸附平衡,所形成的界面膜在振幅扫描中表现出纯弹性,受大幅应变容易发生膜结构的破坏;在低频的频率扫描下表现出较低的界面扩张弹性,其扩张弹性模量约2 m N/m,但无法抵抗低频扰动时界面膜受到的扰动,因此其乳液稳定性相对较差。（2）以具有界面活性的GMS为固体脂,通过调控GMS的添加量和冷却速率制备得到W/O乳液凝胶;在45℃储藏条件下,研究了乳液凝胶的储藏稳定性,并利用XRD和DSC分析了GMS晶体的同质多晶转化,利用旋转流变仪研究了乳液凝胶中GMS晶体网络结构的变化,并通过LUMi Sizer分散体分析仪研究了W/O乳液凝胶的离心稳定性,最后对比了GMS和GTS对VB12的保护效果。结果显示:添加15%油相质量的GMS无法维持乳液凝胶在储藏期内的稳定,而在更高的GMS添加量下,两种冷却速率的乳液凝胶均能维持稳定;冷却速率对GMS的同质多晶转化没有明显影响,但在15%GMS添加量下,缓慢冷却制备得到的乳液其同质多晶转化的速率更快;快速冷却的乳液在初始条件下表现出更高强度的晶体网络结构,但在储藏过程中,其晶体结构强度经历更大幅度的变化;在加速离心稳定性测试过程中,45℃测试条件下缓慢冷却样品比快速冷却样品更加稳定,而在25℃测试条件下结果却相反;对比两种固体脂制备的W/O乳液凝胶,GMS能有效提高VB12光稳定性,乳液凝胶在4 h紫外光照后VB12保留率仍大于90%,而GTS反而加速了VB12的光解速率,在紫外光照2 h后VB12的保留率降至65%,比未添加固体脂的W/O乳液中的VB12光解速率更快。（3）以不具有界面活性的GTS为固体脂,通过亲水性乳化剂筛选确定了十聚甘油单肉豆蔻酸脂（M1001）作为亲水性乳化剂,对乳化剂用量、剪切速率和剪切时间以及GTS含量和乳水比进行优化,制备得到具有较高包封率和更好分散效果的W/O/W多重乳液凝胶,并考察其对VB12的保护效果。结果显示:按照1:2的乳水比,添加1%外水相含量的M1001,通过7000 rpm高速剪切2 min制备得到的W/O/W多重乳液凝胶包封率可达90%,该多重乳液凝胶的分散效果也较为理想。添加GTS后,2 h紫外光照射后VB12的保留率约为30%左右,未添加GTS的多重乳液则为16%,说明添加GTS可以提高多重乳液对VB12的保护效果,但是过高的GTS容易导致液滴絮凝和VB12的泄漏。
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