论文部分内容阅读
大孔吸附树脂有机残留物检测方法及其标准研究 大孔吸附树脂在药学领域主要用于活性成分和有效部位的分离、纯化及质量标准的制定。是十分有效的分离精制方法,由于其基础研究滞后,树脂应用的安全性得不到保障,影响了其大规模推广应用,本实验对不同型号大孔吸附树脂有机残留溶剂的检测方法及其应用进行了如下研究。 一、大孔树脂的预处理方法研究 不同预处理方法的考察 1、碱-醇法:树脂l0ml-2BV乙醇溶胀-水洗-2BV 5%NaOH 80℃水浴恒温6h-80℃水洗至中性-2BV 95%乙醇浸24h-95%乙醇洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于O.03。 2、超声法:树脂10ml-2BV乙醇溶胀-1BV95%乙醇超声30分/次,洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于0.03。 3、蒸发干燥法:树脂lOml-2BV乙醇溶胀-80℃蒸发干燥4h—2BV乙醇浸24h-水洗-2BV 5%NaOH 80℃水浴恒温6h-80℃水洗至中性-2BV 95%7,醇浸24h-95%7,醇洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于0.03。 4、真空干燥法:树脂lOml-2BV乙醇溶胀-80℃真空干燥4h-2BV乙醇浸24h-水沈-2BV 5%NaOH 80℃水浴6h-80℃水洗至中性-95%乙醇浸24h-95%乙醇洗脱至洗脱液于254nm检测,其紫外吸收值小于或等于0.03。 采用以上四种方法对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700树脂进行预处理,结果表明:超声多次,树脂破碎,不适于树脂预处理,真空干燥法乙醇洗脱体积略小,乙醇洗脱液紫外吸收值下降较快,但洗脱倍数减少优势不显著,考虑到树脂生产、应用过程中的可行性及其成本,本实验采用碱-醇预处理方法。 不同紫外吸收度洗脱液有机残留物比较研究 利用紫外吸收法、气相色谱法和气相-质谱法检测洗脱液中有机残留的苯、甲苯、乙苯、甲基环己烷、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、二乙烯苯、萘、正十烷、正十二烷等有机残留物,建立洗脱液加水不混浊、紫外吸收值和有机溶剂含量之间的对应关系,为预处理提供统一的判断标准。 取不同型号树脂,以碱-醇法预处理,分别收集洗脱液1BV/份,置于254nm测定其紫外吸收值,结果:洗脱至洗脱液加入等量水不混浊时,AB-8、D-101树脂的醇洗脱体积为3-4BV,HPD-450、HPD-600、HPD-700洗脱体积1-2BV,此时,洗脱液的紫外吸收值小于2.240;而洗脱至紫外吸收0.03时,洗脱体积为20-30BV,而且很难洗脱,与加水不混浊时的醇洗脱体积相差很大。同时,采用顶空气相色谱法及气相质谱法测定洗脱液加水不混浊、紫外吸收度0.5、0.3、0.1时的有机残留溶剂含量,从气相检测结果分析:洗脱至加水不浑浊时,洗脱液中可检测到甲苯等残留溶剂,洗脱至紫外吸收小于0.5时,醇洗脱体积为6-8BV,洗脱液中已检测不到待测有机残留溶剂。从气质检测结果分析,各洗脱液成分相同,含量略有差别。综合分析可见,预处理洗脱至加水不浑浊不能有效