纳米磁性荧光复合材料制备工艺的研究

来源 :苏州科技学院 苏州科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiange
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纳米级材料因为自身的粒度减小具有了特异而又超常的热学方面、电学方面、力学方面、光学方面、磁学方面和化学方面的各种性质。当粒子的粒度在不同维度时,一维、二维或者是多维,而且粒度的大小比电子的传输自由程小时,它们的各种性质都出现本质性的变化。其中最具有实用的价值和发展的前景有荧光量子点和磁性纳米微球。多种纳米粒子相互的复合可以达到从纳米小颗粒到功能化器件的一个转化,而且通着这种复合还能把每种纳米粒子的性能进行很好的整合。所以对于双功能纳米复合物质的探索已然成为化学、材料学等方面的研究热潮。半导体荧光量子点和磁性纳米微球的整合是一个很好的示范,两者之间的整合可以使生物医学中的荧光标记和外加磁场分离一步完成,这种纳米粒子间的整合将在很多方面发挥巨大的作用。兼具荧光和磁性的纳米复合微球即具有有磁性微球的外加磁场分离特点,又兼具量子点的荧光特性,具有很好的发展前景,有望在细胞的免疫检测、细胞或者组织分离、靶向治疗等领域得到广泛的应用。合成中主要通过静电吸引和键合,制备出四氧化三铁与水相量子点碲化镉复合物(Fe3O4/PMIDA@CdTe)和四氧化三铁与油相量子点硒化镉硫化镉的复合物(Fe3O4/PMIDA@CdSe/CdS)。针对该项研究,本文做了以下工作:(1)在水溶液中,运用共沉淀法,首先制备了四氧化三铁Fe3O4磁性微粒,再用一定量的聚乙二醇(TMAOH)表面活性剂使之形成亲水性较好的磁性纳米微球,并使Fe3O4表面带上功能性基团-OH。然后以制备好的亲水性较好的四氧化三铁为内核,再在其外层通过静电吸引的方法包上修饰剂双甘膦(PMIDA),使其表面带上功能性羧基-COOH,更大程度的提高了磁流体的水溶性。通过对修饰双甘膦(PMIDA)时的pH值、双甘膦的包覆温度,修饰剂双甘膦的浓度等的实验研究,得到了制备的最佳工艺。(2)制备水相的碲化镉(CdTe):通过三个步骤的化学胶体合成法,制备出了胶状的水相CdTe荧光量子点,再通过巯基乙酸(TGA)在其表面修饰巯基乙酸,使其带有功能性基团羧基。对制备过程中的前体浓度、Cd前体和Te前体结合温度、荧光强度等实验条件进行深度探究,得出了制备水相量子CdTe的最优方案。(3)油相中制备CdSe/CdS量子点:以油酸、液态石蜡这两种作为溶剂,制备出了油相的CdSe/CdS量子点,再用巯基乙酸(TGA)作为修饰剂,然后转移至PBS缓冲液中。通过对制备过程中的CdSe/CdS中Se和S浓度的研究、表面修饰剂的选取、荧光强度随保存时间的改变等实验条件进行深度探究,得出了制备水相量子的最优方案。(4)以乙二胺作连接剂,EDC作为活化剂,通过磁性微球Fe3O4表面的功能性基团羧基与量子点表面的羧基,通过化学键合,使得磁性Fe3O4纳米颗粒与荧光量子点相相结合,得到了磁性和荧光都可以达到应用级别的双功能纳米微球。通过TEM、红外分光光度计、热重分析仪、EDS、荧光分光光度计等各种表征。表征结果显示,制得的Fe3O4/PMIDA@CdTe和Fe3O4/PMIDA@CdSe/CdS磁性荧光纳米复合微球在水中分散性好。
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