碳纤维增强树脂基复合材料具有机械性能优异、耐热性能好、轻量化、可回收利用等特性,聚醚酮酮（PEKK）是半晶性热塑性高聚物,熔点可通过变化分子链中对苯（T）和间苯（I）结构的比例调控。纯树脂和复合材料在热处理过程中,受温度、保温时间和压力等条件变化的影响,性能也会有所差异。本文通过模压成型法制备了PEKK板材和碳纤维/聚醚酮酮（CF/PEKK）复合材料,并采用扫描电子显微镜（SEM）、纳米压痕测试、拉伸性能测试、动态力学分析（DMA）、差示扫描量热仪（DSC）、X射线衍射仪（WAXD）等测试方法系统研究了热处理条件、PEKK本身结构对PEKK的结晶行为及热力学性能的影响,为其相关复合材料的制造优化提供了数据。第一部分采用模压成型法制备PEKK板材,研究了预热处理对PEKK的结晶行为及其对材料热力学性能的影响,发现预热处理可以促进晶型I并抑制晶型II的生长,使PEKK的拉伸强度和刚性得到增强,热氧稳定性降低。热处理温度为380°C时,效果最为明显。拉伸强度同未预热处理样品相比,提高了5倍,杨氏模量提高了10.7%;硬度同未预热处理样品相比,降低了3%。在预热处理工艺的基础上研究了退火过程及降温方式对PEKK性能的影响。发现经自然冷却、高温区保温以及流动水快速冷却等手段,可对其刚性和韧性进行定制调控。退火处理方式的不同会诱导晶型II在中高温区自发形成,造成材料刚性降低和塑性提升,或通过快速冷却过程产生硬化和脆化效果,杨氏模量可达到2.8 GPa以上,提升了7%。保压冷却可以提高样品的热氧稳定性和刚性,但样品的结晶度和拉伸强度均有所下降。第二部分对不同对苯/间苯结构比例组成的PEKK进行加工处理,对它们的热处理温度进行探索,研究了对苯/间苯（T/I）比例对PEKK材料成品的热力学性能的影响,发现PEKK的熔融温度、玻璃化转变温度和热稳定性随着T/I比的增加而增加,T/I比为60/40的PEKK的力学性能较好,为优化PEKK及其复合材料的加工工艺提供了参考。第三部分采用溶液浸渍法制备CF/PEKK预浸带,之后通过模压成型法制备得到CF/PEKK复合材料,发现采用热处理温度360°C,预热20 min,保温保压20 min的制备工艺能够得到结合均匀、性能良好的复合材料。在此基础上,进一步分析了CF的加入对CF/PEKK复合材料的影响,发现CF的加入会抑制PEKK的结晶生长,使结晶度和结晶完善程度变低,热稳定性提高,断裂强度和弹性模量得到大幅度提升。该实验将热历史及T/I比对PEKK结晶行为及热力学性能的影响机制进行了深入研究,可对预测和优化有关复合材料零件的机械性能和加工工艺提供实验和理论指导。