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硫属化合物材料是一类结构类型丰富、物理性能多样、数量庞大的无机化合物材料,在非线性光学、催化、太阳能、红外、热电、光电、光纤、化学电池、离子导体等领域具有广阔的应用前景,这类材料的合成与性质研究一直受到人们的广泛关注。到目前为止,关于新型硫属化合物LiGa3Te5(?)Li4P2Se6的研究极少。对于LiGa3Te5,已研究内容只局限于其单晶结构和多晶的基本物理性质方面,还没有关于其体块晶体生长和晶体性能的报道；而Li4P2Se6,至今也未有其详细晶体结构及相关性质的报道。本论文对LiGa3Te5、Li4P2Se6的固相合成,LiGa3Te5体块晶体的生长和晶体性质进行了初步表征,对Li4P2Se6勺晶体结构进行了较为系统的研究,内容主要包括以下几个方面：1、LiGa3Te5、Li4P2Se6固相合成我们系统研究了LiGa3Te5和Li4P2Se6勺固相合成工艺。在LiGa3Te5合成方面,采用两步合成法,即先合成二元化合物Ga2Te3,再以Li、Te、Ga2Te3为原料,按照化学计量比配料进行LiGa3Te5多晶料的固相合成。我们分别把盛有原料的石墨坩埚放入高压釜和石英管中进行反应,结果表明在石英管中进行合成更有利于制得纯相的LiGa3Te5多晶料。对制得的LiGa3Te5多晶料进行了热重、差示扫描量热分析(TGA/DSC),得到了其热学性质,为下一步单晶生长奠定了基础。在Li4P2Se6合成方面,我们尝试了不同的合成条件,最终选择以过量5%摩尔比的P与化学计量比的Li、Se单质配料,在500℃下恒温20小时然后缓慢降至常温的方式来合成Li4P2Se6得到了较纯的Li4P2Se6物相,并成功挑出了可供结构解析的淡黄色小单晶。2、LiGa3Te5晶体生长使用自行设计的双温区布里奇曼下降炉,通过改变坩埚条件、温度梯度、坩埚下降速度、晶转速度等,不断探索改进LiGa3Te5晶体的生长工艺,在自发成核条件下成功生长出了LiGa3Te5单晶,为进一步表征LiGa3Te5晶体的性质奠定了基础。3、LiGa3Te5晶体的基本性质测试研究了LiGa3Te5晶体的热学性质,测得其熔点为783.27℃,测量了LiGa3Te5晶体在300～410℃之间的比热容cp,结果显示随着温度升高,比热容从0.263J/(g·K)增大到0.343J/(g·K)。研究了LiGa3Te5晶体的光学性质,发现LiGa3Te5晶体具有较宽的红外透过范围(1.4-22μmm),有望用作红外涂层或红外窗口材料。4、Li4P2Se6晶体结构解析为了得到Li4P2Se6的晶体结构,本论文对制得的晶体进行了结构解析。Li4P2Se6晶体属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数为a=13.910(16)A,b=11.248(13)A,c=6.476(7)A,α=β=γ=90°,V=1013(2)A3,Z=4。